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rendimiento y el restante se pasa a un vial de centelleo de teflón, lavando el vaso de precipitados con agua y transfi- riéndose ésta al vial hasta completar un volumen de 10 ml en el vial de centelleo. Sobre la muestra se añaden cuida- dosamente 10 ml de UG-F, [4].
medida por lsc
Una vez preparado el vial de centelleo, se anota su fecha de preparación y se dejan trascurrir 25 días a partir de ella para que se alcance el equilibrio entre el 226Ra y sus des- cendientes de vida corta y entonces proceder a su medida por LSC. El 226Ra se determinará a través de sus descen- dientes emisores alfa de vida corta, que son el 222Rn, el 218Po y el 214Po.
Colaboraciones
Tras la separación de Ba(Ra) en las muestras se evalúan dos aspectos: el rendimiento químico obtenido en la se- paración y la capacidad de limpieza del método frente a los interferentes añadidos en exceso en cada una de las muestras. La determinación del rendimiento de la sepa- ración radioquímica del Ra se lleva a cabo a través de la medida por A.A. del Ba.; la cuantificación de Sr y Fe tam- bién se hacen por A.A. El Ca se determina mediante una valoración complexométrica y el Pb por gravimetría.
Los rendimientos obtenidos se muestran en la Tabla II. Se obtienen como se ve, rendimientos del orden del 80- 85%, estables y básicamente independientes del tipo de muestra, por lo que se puede concluir que el procedimien- to de coprecipitación resulta en principio válido para este tipo de muestras.
tabla II. Rendimientos de la separación radioquímica del Ra en las muestras sintéticas preparadas.
En cuanto a la capacidad de limpieza de interferentes del método, como se aprecia en la Tabla III, la separación del Ba(Ra) frente a Fe y Pb es completa; es en el caso de Sr, y Ca en menor medida, donde se aprecia que la limpie- za no es total.
tabla III. Porcentaje de eliminación (en %) de los elementos ma- yoritarios en las muestras sintéticas preparadas.
El remanente de Ca oscila entre 1,2% y el 10,7%. Para el caso del Sr el remanente tras la separación es mayor, oscilan- do entre un 18,4 % hasta un 56 % en el peor de los casos.
Esto nos lleva a preguntarnos si ese Sr y Ca en la mues- tra nos puede afectar y alterar las medidas, tanto las reali- zadas por A.A. como aquellas realizadas en el equipo de centelleo líquido.
En lo que respecta a la presencia del Ca en la muestra y su posible interferencia en la determinación del rendimiento a través de la medida del Ba por A.A. [6], cabe indicar que se producen dos interferencias principales: por un lado, la presencia de CaOH en la muestra provoca una interferencia de tipo espectral debida a la aparición de una banda jus- tamente en la longitud de onda en la que aparece el Ba, a 553,6 nm. Esta interferencia se corrige con la utilización de
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Determinación del rendimiento de separación del ra por
absorción atómica, (a.a.)
MUEStRAS
Exceso de Ca
Exceso de Sr
Exceso de Ba
Exceso de Fe
Exceso de Pb
Rendim. A.A (%)
80,9
85,0
79,8
82,8
84,4
La determinación del rendimiento de separación del Ra se lleva a cabo a partir de la medida por espectrometría de ab- sorción atómica del Ba utilizado como portador en la separa- ción radioquímica. Para ello, se toma la alícuota descrita en el apartado “Preparación de la muestra para LSC”, que será la que se utilice para la determinación del rendimiento.
Para la determinación del Ba se trabajará en un rango de concentraciones de la disolución a medir de entre 0 y 20 ppm, donde existe mayor linealidad; se utilizarán patro- nes de 5, 10 y 20 ppm para la curva de calibrado. Se utiliza una lámpara de cátodo hueco de Ba como fuente de ener- gía. La espectrometría de absorción atómica utilizada es de llama, concretamente una llama de óxido nitroso/ace- tileno para la atomización de la disolución, una llama más energética que la de aire/acetileno, que permite evitar interferencias químicas y espectrales, interferencias que se comentarán posteriormente.
DEsarrollo, rEsultaDos y Discusión aplicación sobre muestras sintéticas
A la hora de abordar la viabilidad del procedimiento frente a matrices complejas, se prepararon en primer lugar una serie de muestras sintéticas con presencia de los elementos mayoritarios típicos en incrustaciones en tuberías de agua de inyección de la industria petrolífera [5] pero añadiendo franco exceso de cada uno de los mismos con objeto de simular las peores condiciones posibles. La composición de cada una de estas muestras se presenta en la Tabla I, donde se observa el porcentaje de cada elemento para cada una de ellas.
tabla I. Composición porcentual de las muestras sintéticas. DETERMINACIÓN DE 226Ra EN MATRICES COMPLEJAS
MUEStRAS
Ca (%)
Sr (%)
Fe (%)
Pb (%)
Exceso de Ca
98,5
73,0
100
100
Exceso de Sr
98,8
81,6
100
100
Exceso de Ba
89,3
44,0
100
100
Exceso de Fe
93,1
71,5
100
100
Exceso de Pb
96,9
63,1
100
100
MUEStRAS
Ca (%)
Sr (%)
Ba (%)
Fe (%)
Pb (%)
Exceso de Ca
42,8
10
22
22
3,2
Exceso de Sr
16,6
30
25
25
3,4
Exceso de Ba
25
6
39,5
26
3,5
Exceso de Fe
20
5,5
20
50
3,5
Exceso de Pb
16
6
18
30
30